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2020版药典之枸杞中甜菜碱含量的检测

发布时间:2022-03-23      点击次数:1130

枸杞中甜菜碱的检测

介绍:

枸杞是茄科枸杞属的一种,果实称枸杞子,嫩叶称枸杞头。枸杞是人们对商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属下物种的统称。枸杞子具有多种保健功效,是卫生部批准的药食两用食物。适量食用有益健康,配合菊杞茶有清肝明目的效果。其质量标准在历版中国药典中以测定枸杞多糖和甜菜碱成分为标准。2015版中国药典一直以薄层扫描测定甜菜碱为主,直到 2020版中国药典才开始采用 HILIC体系的氨基柱进行分析,用碱性氧化铝(Alumina B)柱做前处理。本实验采用CLOVER Alumina B固相萃取柱(2g/12mL)对枸杞子进行前处理,柱子无需活化缩短实验时间,并用 CLOVER NH2 5μm4.6×250mm色谱柱进行分析,甜菜碱保留效果好,峰形良好,干扰杂质少,能有效保证实验顺利进行。

枸杞中甜菜碱的检测

2020药典原文片段截取

image.png


适用范围

本方法(参考中国药典 2020版方法),适用于枸杞中甜菜碱含量的测定。

实验步骤

1、仪器试剂耗材

涡旋混匀仪(YQ-CL200)、碱性氧化铝固相萃取柱(货号ALB200012)、针式过滤器(CN13M22)、NH2色谱柱、甜菜碱对照品、无水乙醇、超纯水

2、对照品配制

称取适量甜菜碱对照品,精密称定,置于容量瓶中,用水定容至刻度线,即得浓度为 0.17mg/ml溶液。

3、样品提取

称取 1 g枸杞样品(精确到 0.01 g)于 50 mL离心管中,加入 50 mL甲醇溶液,涡旋震荡 1 min,超声20 min 4000 r/min离心 3 min后,取上清液待净化。

4、样品净化

SPE柱:CLOVER Alumina B固相萃取柱(2g/12mL

上样:加入 2 mL上清液,弃去;

洗脱:用 30 mL无水乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,水浴蒸至近干,用超纯水溶液复溶并定容至 2 mL,后过 0.22μm MCE针式滤器至于2ml样品瓶中 ,上机检测。

5、液相条件

色谱柱: CLOVER  NH2, 5 μm 4.6 × 250 mm

检测器: 195 nm

流动相: 85/15 v/v乙腈/

流速: 1.0 mL/min

柱温: 30 ℃

进样体积: 10 µL

6、色谱图

image.png

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                                      图 2:枸杞提取原液色谱图

image.png


image.png

样品加标回收率实验结果

样品名称

加标回收率%

枸杞

甜菜碱96%

7、实验结论                                        

由结果得出,选择中检维康的 CLOVER Alumina B固相萃取柱(2g/12mL),枸杞中甜菜碱的回收率大于 90%,并且可以有效去除杂质干扰,使得样品图谱更加干净,Alumina B固相萃取柱无需活化缩短实验时间。选择 CLOVER NH2色谱柱5μm4.6×250mm,乙腈/=85:15做流动相,甜菜碱对照品和实际样品中甜菜碱的理论塔板数分别为 8769 10135,均超过药典规定的 3000,符合药典检测标准。

8、相关产品信息

货号

描述

规格

ALB200012

CLOVER Alumina B固相萃取柱

2g/12ml,20/


甜菜碱标准品

20mg


NH2色谱柱 5μm4.6×250mm

1/

YQ-CL200

多管涡旋混匀仪/提取仪

1/

CN13M22

针式过滤器MCE,φ13,0.22um

100/

CL-SB9004

2 mL 棕色短螺纹口样品瓶,带书写处

100/

CL-BC9002

2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425

100/

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