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生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法

发布时间:2022-04-11      点击次数:316

生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Clover®NH2)

《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》

一、样品提取
称取经粉碎的 5.00 g 生姜试样 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL离心管中,加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,振荡提取 20min,上清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中,残渣再加入20 mL 乙腈,重复上述操作一次,合并 2 次滤液,加入 20mL 用乙腈饱和的正己烷,振荡 10 min,静置分层,弃去正己烷层,乙腈层于40 ℃下旋转蒸发浓缩至干,用2 mL甲醇-二氯甲烷 (1:99, v/v) 溶解,待净化。

二、SPE 柱净化(Clover® NH2,500 mg/3 mL)
(1) 活化:加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活化,弃去流出液。
(2) 上样:加入待净化液,流速控制在 1 mL/min 内,收集流出液。
(3) 洗脱:用 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 洗脱,接收流出液,并重复一次,合并步骤 (2)、(3) 流出液。
(4) 浓缩定容:40℃缓慢氮气流条件下吹至近干 ( 约 0.5 mL)后挥干,用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1 mL,过 0.45 µm 微孔滤膜,上 LC-MS/MS 测定。
三、仪器条件
质谱仪:API 4000
色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm)
流动相:A:乙腈 B:0.05 % 甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序

 

时间 /min

A(%)

B(%)

-- --

10.0

90.0

1.5

10.0

90.0

4.0

100.0

0.0

8.0

100.0

0.0

8.1

10.0

90.0

13.0

10.0

90.0

流速:0.3 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:5 µL
离子源:电喷雾 (ESI)
扫描模式:正离子
检测方式:多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数

Source/Gas

Collision Gas(CAD)

6

Curtain Gas(CUR)

30

Ion Source Gas 1(GS 1)

50

Ion Source Gas 2(GS 2)

50

Ion Spray Voltage(IS)

5500

Temperature(TEM)

600

Interface Heater(ihe)

On

表 3 涕灭威涕灭威砜及涕灭威亚砜的母离子和子离子参数表

物质名称

 

保留时间 (min)

检测离子对

DP

EP

CE

CXP

涕灭威

7.47

208.1/89.1

30

10

22

12

208.1/116.0

30

10

10

12

   

涕灭威砜

5.40

207.1/132.2

60

10

13

12

207.1/89.1

60

10

22

12

   

涕灭威亚砜

2.86

223.1/86.2

69

10

21

12

223.1/148.1

69

10

13

12

   

 

四、实验结果

表 4 10.0 µg/kg 生姜中涕灭威涕灭威砜及涕灭威亚砜的添加回收结果

名称

 

回收率 (%)

 

平均回收率 (%)

RSD(%)

1

2

3

涕灭威

89.2

96.7

92.9

92.9

4.0

涕灭威砜

94.6

87.0

92.4

91.3

4.3

涕灭威亚砜

94.6

93.3

90.0

92.6

2.6

 image.png

 

五、订购信息

 

货号

 

描述

 

包装

NH5003

 

Clover® NH2固相萃取柱,500 mg/3 mL

50 支 / 盒

CN13N45

Clover®尼龙针式过滤器,直径 13 mm,孔径 0.45 μm,有机系

100 个 / 盒

CN50M45

Clover®混合纤维素滤膜,直径50 mm,孔径 0.45 μm,水系 100 片 / 盒

100 片 / 盒

MF050-45-PTFE

Clover®聚四氟乙烯滤膜,直径50 mm,孔径 0.45 μm,有机系

100 个 / 盒

CL-SB9004

Clover®2 mL 棕色螺纹样品瓶,带书写处

100 个 / 盒

CL-BC9001

Clover®2 mL 蓝色聚丙烯盖,白色 PTFE/ 红色硅胶垫,不开口,9-425

100 个 / 盒

ZJ0622-12

Clover®12 位固相萃取负压装置,玻璃缸体

1 台 / 盒

 

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地址:北京市顺义区牛栏山镇腾仁路22号3幢2层201室
邮箱:info@clovertek.com
传真:86-010-88026856
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