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蔬菜中多种农药残留量测定GB 23200.121-2021

发布时间:2022-06-22      点击次数:48

蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS测定(GB 23200.121-2021

实验导读

GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》已于202133日发布,93日起正式实施。该标准前处理基本延续了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》标准中的QuEChERS前处理方法,QuEChERS方法的引入,使样品经同一前处理即可完成465种农药的测定(LC-MS/MS 375种,GC-MS/MS 208种,重合118种),这极大的简化了样品处理过程,提高了检测效率。针对新国标GB 23200.121-2021,中检维康生物从前处理到仪器方法建立了蔬菜中多种常见农残LC-MS/MS的解决方案,该方案回收率为60%~110%RSD8%,能够满足大部分客户的测试需求。

一、样品提取

准确称取黄瓜试样10.0 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入乙腈10 mL,涡旋混合5 min.,加入QuEChERS萃取盐包(Cat Q050010)立即摇散,剧烈振摇1 min,然后再涡旋混合5min,最后以8000 r/min离心5 min

二、净化

取上述提取物的上清液6 mLQuEChERS净化管(CatQ015022)中,涡旋振荡5 min,以8000 r/min离心5 min,精密移取上清液1mL置氮吹仪于40 ℃浓缩至约0.2 mL,用初始流动相定容至1 mL,涡旋混匀,过0.22 μm尼龙滤膜,上机测试。

三、标曲配制

称取10.0 g试样按照上述一、二步骤操作至浓缩约0.2 mL,作为空白基质底液。分别准确移取一定量的混合标准液加入空白基质底液,用初始流动相定容至1mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液,过0.22 μm尼龙滤膜,上机测试。

四、仪器条件(Thermo Fisher TQS Endura

液相部分:

色谱柱: ODS色谱柱 (2.1 mm×100 mm2.7 μm)

流动相:A0.1 %甲酸水  B:甲醇

流速:0.4 mL/min   柱温:35  进样量:3 μL

洗脱程序:

image.png

1 流动相及其梯度条件

质谱条件:

离子源:HESI          电喷雾电压:3500 V   鞘气压力:30 arb  

辅气压力:2 arb    离子传输管:380    辅气温度:350 ℃

image.png

2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

五、实验结果

image.png

3 加标回收率结果(加标水平为100 μg/kg

image.png
1 加标水平100 μg/kg的多种农药残留总离子流及部分提取离子色谱图

六、订购信息

货号

描述

包装

Q050010

4gMgSO4+1gNaCl+1g柠檬酸钠+0.5g柠檬酸氢二钠,50ml离心管

50/

Q015022

150mgPSA+900mgMgSo415ml离心管

50/

CN13N45

尼龙 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有机系

100 /

CL-SB9004

2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶,带书写处

100 /

CL-BC9002

2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425

100 /

YQ-CL200

CLOVER多管涡旋混匀仪

1 /

名称

规格

货号

包装

描述


蔬菜 水果及食用菌


提取管

50ml

Q050010

50

4gMgSO4+1gNaCl+1g柠檬酸钠+0.5g柠檬酸氢二钠


净化管(不含色素)

2ml

Q002030

100

25mgPSA+150mgMgSo4

净化1ml样品

15ml

Q015022

50

150mgPSA+900mgMgSo4

净化6ml样品

净化管(含色素)

2ml

Q002020

100

25mgPSA+2.5mgGCB+150mgMgSo4

净化1ml样品

15ml

Q015020

50

150mgPSA+15mgGCB+900mgMgSo4

净化6ml样品

谷物 油料及坚果


提取管

50ml

Q050020

50

6gMgSO4+1.5gNaOAc50ml离心管,


净化管

2ml

Q002033

100

50mgPSA+50mgC18+150mgMgSO4

净化1ml样品

15ml

Q015033

50

400mgPSA+400mgC18+1200mgMgSO4

净化6ml样品

茶叶


提取管

50ml

Q050020

50

6gMgSO4+1.5gNaOAc50ml离心管,


净化管

2ml

Q0026093

100

50mgPSA+50mgC18+2550mgGCB+150mgMgSO4

净化1ml样品


Q015047

50

400mgPSA+400mgC18+200mgGCB+1200mgMgSO4

净化6ml样品

植物油


提取管

50ml

Q050010

50

4gMgSO4+1gNaCl+1g柠檬酸钠+0.5g柠檬酸氢二钠


净化管

2ml

Q002033

100

50mgPSA+50mgC18+150mgMgSO4

净化1ml样品

15ml

Q015033

50

400mgPSA+400mgC18+1200mgMgSO4

净化6ml样品

陶瓷均质子

50ml

009903

100/

适用在50ml提取管里面


2ml

009901

200/

适用在2ml净化管里面

15ml

009902

100/

适用在15ml净化管里面



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