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GB31658.17-2021多兽残处理方案

更新时间:2023-05-08      点击次数:567
  2022年食品安全抽检实施细则更新了针对于牛、羊、猪、鸡的肌肉、及肝、肾组织中部分四环素类、磺胺类和喹诺酮类的检测方法——《GB31658.17-2021动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,中检维康参照该标准进行试验,并优化了部分参数,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供参考。
 
  1.样品提取
 
  准确称取粉碎均匀的肉类样品1g(准确至0.01g)于干净离心管中,加入8mLMcllvaine-Na2EDTA溶液,涡旋混匀后超声提取20min,-5℃下120000r/min离心5min,取出上清液于另一干净离心管,试样残
 
  渣加入8mL磷酸盐缓冲液,同上述操作,合并两次提取液,-5℃下120000r/min离心5min,上清液待净化。
 
  Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸·一水12.9g、磷酸氢二钠·十二水10.9g、乙二胺四乙酸二钠·二水39.2g,加水900mL,用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.0±0.2,用水稀释至1000mL。
 
  磷酸盐缓冲液:取0.05mol/L磷酸二氢钠溶液190mL,用0.05mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000mL。
 
  2.样品净化
 
  活化:固相萃取柱依次用5mL甲醇和5mL水活化。(CloverHLB,200mg/6mL)
 
  上样:取上述待净化液加入活化好的固相萃取柱中。
 
  淋洗:依次用5mL水,5mL5%甲醇-水溶液,抽干。
 
  洗脱:用8mL甲醇:乙酸乙酯:氨水=50:50:2溶液进行洗脱。
 
  收集全部洗脱液,45℃下氮吹至100μL左右,加入0.1%甲酸溶液定容至1mL,过PTFE亲水滤膜,上机测试。
 
  3.基质标准曲线溶液的制备
 
  取6个空白基质样品同正常样品一样操作,收集洗脱液后,于洗脱液中分别加入适量标液,再与其他样品洗脱液一同氮吹,定容,使最终上机溶液的浓度分别为2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L。
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