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茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定 (CLOVER草甘膦专用柱)

发布时间:2023-06-15      点击次数:206
  草甘膦,又称农达,是一种广谱灭生性除草剂,广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用,其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。
 
  草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)均为小分子化合物,具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性,这给常规检测带来了极大的困难和挑战。
 
  中检维康使用CLOVER草甘膦专用柱(货号:GLY3000)对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理,使用UPLC-MS/MS测定,当草甘膦及其代谢物加标浓度为80μg/kg,其回收率在70-100%,RSD在5%以内,符合测定标准。
 
  02
 
  样品提取
 
  准确称取经粉碎的茶叶样品1.0g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加100μL浓度为10mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素内标溶液,加入10mL水,涡旋混合20min,超声振荡10min,以4000r/min离心8min。
 
  样品净化
 
  移取5mL上清液至15mL离心管中,加5mL二氯甲烷,涡旋5min,以4000r/min离心4min,取上清液2.5mL过CLOVER草甘膦专用柱(CLOVER草甘膦专用柱使用前应依次用3mL甲醇,3mL水活化),弃去前端几滴滤液,收集后续滤液。
 
  衍生
 
  取上述滤液1mL衍生,依次加入1.0mL50g/L硼酸钠溶液,0.5mL10g/LFMOC-Cl,涡旋混合2min,40℃水浴衍生1h,涡旋1min,再以8000r/min离心3min,上清液过0.22μm滤膜,上机检测。
 
  03
 
  仪器条件
 
  (ThermoFisherTQSEndura)
 
  液相部分:
 
  色谱柱:CloversilC18(2.1mm×100mm,3μm)
 
  流动相:A:乙腈(0.1%甲酸)B:5mmol/L乙酸铵
 
  流速:0.4mL/min柱温:30℃进样量:5μL
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