CLOVER TC-M160 Pro霉菌毒素多功能净化柱主要用于饲料中黄曲霉,玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定。
实验准备
2.1溶液配制
甲酸溶液(0.1%)：准确量取甲酸1ml，加水至1000ml，摇匀即得。
乙酸溶液(0.02%)：准确量取冰乙酸0.2ml，加水至1000ml，摇匀即得。
甲酸乙腈溶液：取甲酸溶液50ml，加乙腈至100ml，摇匀即得。
2.2混合标准储备液：
分别吸取一定量的6种真菌毒素标准品于棕色容量瓶中，用甲醇配成浓度为1ug/ml的混合储备液，保存于4℃冰箱中。
2.3基质标准工作液：
分别吸取一定量的真菌毒素标准储备液，添加空白样品提取液，氮气吹干后，用流动相稀释成浓度为1.0ug/L,5.0ug/L,10.0ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L的混合标准系列工作液，临用新配。
3.样品的前处理
(1)称取5g±0.02g饲料样品于50ml离心管中，准确加入25ml提取液(乙腈：水=84：16)，涡旋混匀2min，置于超声波清洗器中超声提取20min，中间振荡2-3次。
(2)取出，于8000r/min离心5min，倾出上清液至分液漏斗中，加入15ml正己烷，充分振荡。待静止分层后，准确量取下层液5ml，待用。
(3)将上述5ml液体，过多功能净化柱，控制流速为2ml/min，收集流出液，在60℃氮气下吹干。
(4)用1.0ml甲酸乙腈溶液溶解残渣，涡旋30s，经0.22um滤膜过滤后，上机检测。
4 液相色谱-串联质谱法
4.1液相色谱条件
色谱柱： C18柱,3.0×150mm(3.0um)；或其他等效色谱柱。
柱温：33℃
进样量：20ul
在相同实验条件下，样品中待测物质保留时间与标准溶液保留时间的偏差不超过标准溶液保留时间的±2.5%，且样品中各祖坟定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过下表的范围，可判定样品中存在对应的待测物。
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