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猪肉中 19 种兽药多残留的分析磷脂去除专用柱

发布时间:2021-09-01      点击次数:463

猪肉中 19 种兽药多残留的 UPLC/MS/MS 分析

(磷脂去除专用柱)

(本方法适用于肉制品中多种兽药残留的测定)

一、样品提取

1)称取猪肉 2.0g 50mL 离心管中,加入浓度为 100ppm 氟尼辛 -D3 内标物 40μL,再加 2.0mL 0.1M Na2EDTA 溶液,涡旋混匀 1min,冰浴超声提取 10min,于 4℃ 9000r/min 下离心 5min,移上清液于另一 15mL 离心管中;

2) 再 加 入 7.0mL 2% 甲 酸 乙 腈 于 50mL 离 心 管 中, 涡 旋5min,于 4℃ 9000r/min 下离心 5min,合并两次上清液,用 2%甲酸乙腈定容至 10mL

 3) 将 合 并 定 容 后 的 上 清 液, 于 4 ℃ 9000r/min 下 离 心5min,待净化。

二、 样品净化(clover 磷脂去除专用柱,300mg/3mL货号LIP3003

上样: 取 2.5mL 待净化液过柱,重力作用下洗脱,收集流出液;

洗脱: 再加 625μL 80% 乙腈水进行二次洗脱,收集流出液,施加真空排空液体,合并两次流出液;

0.5mL 样品洗脱液和 0.3mL H2O 加入到样品瓶中,涡旋混匀,过 0.22μm 有机滤膜供上机测试。

三、标曲配制

采用空白基质配制标曲,内标法定量,标曲浓度范围 0.5~100ppb

四、仪器条件

色谱条件:

仪器:UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura )

色谱柱:CLOVER® ODS (2.1mm×50mm, 1.8μm)

流动相:A:水 ( 0.1% 甲酸) B:甲醇(含 0.1% 甲酸)

洗脱方式:梯度洗脱,见表 1

1 梯度洗脱程序

时间 /min

A%

B%

0

98

2

0.25

98

2

2.0

70

30

4.0

70

30

4.2

5

70

6.2

5

70

6.5

2

98

7.8

2

98

8.0

98

2

10.0

98

2

流速:0.4mL/min; 柱温:30℃; 进样量:8μL

质谱条件:

离子源:HESI

电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb

辅气压力:2 arb

离子传输管:380℃

辅气温度:420℃

2 分析所选的兽药离子对

序号

物质名称

保留时间

母离子

定量离子

定性离子

1

甲硝唑

2.38

171.95

128

82.2

2

特布它林

2.49

226

152

125

3

沙丁胺醇

2.52

240

148

222

4

莱克多巴胺

3.91

302.1

164

284

5

克伦特罗

4.24

277

203

259

6

磺胺甲基嘧啶

3.21

265.0

156

172

7

磺胺二甲基嘧啶

3.59

279.0

186

156

8

磺胺间甲氧嘧啶

4.38

281

156

108

9

磺胺二甲氧嘧啶

5.38

311

156

108

10

磺胺喹恶啉

5.43

300.9

156

108

11

磺胺甲恶唑

4.19

253.9

156

108

12

金刚烷胺

3.74

152.0

135.1

93.1

13

氧氟沙星

3.80

362.1

318.0

261

14

诺氟沙星

4.00

320.1

276

233

15

环丙沙星

4.18

332.0

231

288.01

16

洛美沙星

4.40

352.1

265

308

17

氯霉素

5.22

320.9

151.9

256.9

18

氟苯尼考

4.05

355.9

184.8

335.8

19

喹乙醇代谢物

4.65

189

143

145

五、实验结果

3. 不同品牌除脂产品应用于猪肉中 19 种兽残加标回收实验结果(加标浓度 16ng/mLn=3

序号

物质名称

平均回收率(%




A 品牌

W 品牌

clover 磷脂去除专用柱

1

甲硝唑

74.96

75.15

71.40

2

特布它林

65.06

70.48

72.54

3

沙丁胺醇

70.33

70.33

82.84

4

莱克多巴胺

78.52

114.01

87.46

5

克伦特罗

85.81

111.30

75.57

6

磺胺甲基嘧啶

84.13

79.92

81.64

7

磺胺二甲基嘧啶

83.97

121.17

80.71

8

磺胺间甲氧嘧啶

78.93

116.73

77.53

9

磺胺二甲氧嘧啶

96.88

78.48

72.96

10

磺胺喹恶啉

94.57

67.99

69.15

11

磺胺甲恶唑

67.21

128.20

79.36

12

金刚烷胺

80.45

115.32

91.23

13

氧氟沙星

63.84

120.01

69.93

14

诺氟沙星

71.71

117.07

76.24

15

环丙沙星

75.24

113.07

73.79

16

洛美沙星

75.14

109.68

75.13

17

氯霉素

95.96

83.98

81.01

18

氟苯尼考

119.19

117.9

92.11

19

喹乙醇代谢物

60.55

108.43

73.62

六 注意事项

1. 为防止沙星类化合物的损失,故先使用 0.1M Na2EDTA 缓冲液进行水溶液萃取。

2. 为改善与固体残留物的相分离,进一步降低温度对部分目标物的影响,建议使用低温离心 (4℃ )

3. 为进一步确保蛋白及部分固体残留物的有效去除,建议使用高速离心 (9000r/min)

4. 建议加入内标物,采用空白基质配制标曲,有利于校正目标分析物的回收率。

订购信息

货号

描述

包装

LIP3003

clover 磷脂去除专用柱,300 mg/3 mL

50 /

YQ-CL-200

CLOVER 多管涡旋混匀仪

1/

 

 

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