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海参中有机磷农药多残留检测方案

发布时间:2022-02-07      点击次数:194

海参又被称为海人参,因补益作用类似人参而得名,其不仅含有丰富的蛋白质与微量元素、较少的脂肪和胆固醇,还含有特殊的活性营养物质,对增强机体免疫力、延缓衰老、降三高(高血糖、高血脂、高胆固醇)均有一定的辅助作用。因此,随着海参需求量的增加,许多人开始人工养殖海参,但为获得更多的经济效益,已有海参养殖户违规使用敌敌喂的事件曝光。中检维康生物推出海参中敌敌喂等有机磷农药多残留检测方案,采用Lipoclean固相萃取柱进行前处理,对海参样本进行加标回收实验,当添加水平为0.1mg/kg,回收率基本在70-110%之间,RSD小于10%,满足测试要求。





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样品提取

01

称取5.0 g经泡发的海参于50 mL离心管中,加3 mL水,加一颗陶瓷均质子,2500 rpm涡旋1min,加入10 mL乙腈,2500 rpm涡旋5 min,加入QuEChERS盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠)立即手动打散,然后2500 rpm涡旋5 min,5000 r/min离心5 min,上层乙腈层待净化。

样品净化

02

准确移取2.4 mL乙腈层加0.6 mL水涡旋混匀,重力作用下全部过Lipoclean磷脂去除小柱,抽干,收集全部流出液,混匀,过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。

标曲配制

03

称取海参阴性样品5.0 g按照上述一、二步骤操作得空白基质提取液,然后分别精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合标准液用空白基质提取液定容至1 mL,配制成浓度为0,10,20,40,80,100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。

仪器条件

04

4.1 色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS

色谱柱:clover® AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3.0 μm)

流动相:A:水(0.1%甲酸)   B:甲醇(0.1%甲酸)

洗脱方式:梯度洗脱,见下表

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流速:0.4 mL/min       

柱温:35 ℃            

进样量:5 μL


4.2 质谱条件

离子源:HESI                   电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:30 arb              辅气压力:2 arb

离子传输管:380 ℃          辅气温度:350 ℃

下表组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

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实验结果

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下表中海参中21种有机磷农药加标回收结果(0.1mg/kg)

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添加浓度为20 μg/L的21种有机磷农药检测总离子流图

订购信息

06

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