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GB31658.17-2021多兽残处理方案介绍

发布时间:2022-06-16      点击次数:49
GB31658.17-2021多兽残处理方案样品提取
准确称取粉碎均匀的肉类样品1g(精确至 0.01 g)于干净离心管中,加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液,涡旋混匀后超声提取 20 min,-5℃下 120000 r/min 离心 5 min,取出上清液于另一干净离心管,试样残
渣加入 8 mL 磷酸盐缓冲液,同上述操作,合并两次提取液,-5℃下 120000 r/min 离心 5 min,上清液待净化。
Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲液:取柠檬酸·一水 12.9g、磷酸氢二钠·十二水 10.9g、乙二胺四乙酸二钠·二水 39.2g,加水 900mL,用 1mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 至 5.0±0.2,用水稀释至 1000mL。
磷酸盐缓冲液:取 0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液 190 mL,用 0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液稀释至 1000mL。
样品净化
活化:固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。(Clover HLB,200mg/6mL)
上样:取上述待净化液加入活化好的固相萃取柱中。
淋洗:依次用 5 mL 水,5 mL 5%甲醇-水溶液,抽干。
洗脱:用 8 mL 甲醇:乙酸乙酯:氨水=50:50:2 溶液进行洗脱。
收集全部洗脱液,45℃下氮吹至 100 μL 左右,加入 0.1%甲酸溶液定容至1mL,过 PTFE 亲水滤膜,上机测试。
基质标准曲线溶液的制备
取 6 个空白基质样品同正常样品一样操作,收集洗脱液后,于洗脱液中分别加入适量标液,再与其他样品洗脱液一同氮吹,定容,使最终上机溶液的浓度分别为 2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L。
GB31658.17-2021多兽残处理方案仪器条件
(1)色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:Hypersil GOLD C18 (2.1 mm×100 mm,1.9 μm)
流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇:乙腈=2:8(0.1 %甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
流速:0.3 mL/min
柱温:35℃
进样量:10 μL
(2)质谱条件
子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
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