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豆芽中4种植物生长素的UPLC/MS/MS测定(QuEChERS)

发布时间:2022-07-07      点击次数:354

豆芽中 4 种植物生长素的 UPLC/MS/MS 测定(QuEChERS
BJS 201703 豆芽中植物生长激素的测定》
一、样品提取
准确称取 10.0 g 经粉碎的豆芽置于50 mL离心管中,加入20 mL 1% 甲酸乙腈溶液,2500 rpm 涡旋混匀 5 min;然后加入 QuEChERS 萃取盐包(货号:Q050025 ),立即手动振摇 30s,涡旋 2min;再以 5000r/min 离心5min,使乙腈和水分层,上层乙腈层待净化。
二、样品净化
精密量取上层乙腈层5 mL置于 QuEChERS净化管(货号:Q015014 )15 mL净化管中,2500 rpm 涡旋混匀 2min,以 5000 r/min 离心5 min,移取上层清液4 mL于另一 15 mL 离心管中,45℃水浴氮吹至干,用甲醇定容至 1mL,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
称取空白豆芽样品 10.0 g 按照上述一、二步骤操作,作为空白基质提取液;分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中,用甲醇定容至 1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件
仪器:UPLC-MS/MSThermo Fisher TQS Endura
色谱柱:OSD色谱柱 (2.1 mm×50 mm, 1.8 µm)
流动相:A5 mmol/L 乙酸铵
        B
:甲醇(0.1% 甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
1 梯度洗脱程序

时间 /min

A/%

B/%

0

95

5

2.0

70

30

3.5

10

90

4.0

10

90

4.1

95

5

5.0

95

5

流速:0.3 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 µL
质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:35 arb 辅气压力:3 arb
离子传输管:380℃ 辅气温度:420℃

2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)

名称

保留时间 /min

母离子

子离子

赤霉素

3.22

344.9

133.0*106.0

6- 苄基腺嘌呤

3.97

224.2

142.5*238.9

4- 氯苯氧乙酸

3.45

184.8

161.0*125.1

2,4- 二氯苯氧乙酸

3.86

218.9

126.7*110.7

 

五、实验结果
3 豆芽中 4 种植物生长激素加标回收结果(25.0 µg/kg

目标物

回收率(%

平均回收率(%

RSD%

1

2

3

4

赤霉素

96.96

88.74

96.19

91.44

93.3

4.2

6- 苄基腺嘌呤

83.47

86.42

90.84

83.81

86.1

3.9

4- 氯苯氧乙酸

93.66

87.35

89.32

86.91

89.3

3.4

2,4- 二氯苯氧乙酸

78.48

77.82

78.50

75.41

77.6

1.9

豆芽中植物生长激素检测色谱图如下:

 image.png

 

从上至下出峰顺序依次为:4- 氯苯氧乙酸、2,4- 二氯苯氧乙酸、6- 苄基腺嘌呤、赤霉素。注意事项:
1. 该实验采用 UPLC/MS/MS 检测,对部分目标物有基质抑制效应,如 6- 苄基腺嘌呤,建议配制基质混合标准工作液进行定量,校正回收率。
2.
在标准《BJS 201703》中,只取 4 mL 提取液进行净化,离心后取全部净化液氮吹复溶,但在实际操作中,离心后实际氮吹复溶的净化液体积不到 4 mL,会造成检测结果偏低,建议取 5 mL 提取液净化,再精密量取 4 mL 净化液氮吹复溶

订购信息

货号

描述

包装

Q050025

4g MgSO4+1g无水醋酸钠,50 mL 离心管

50 /

Q015014

300mg MgSO4+100 mg C1815 mL 离心管

50 /

YQ-CL200

clover® 多管涡旋混匀仪

1 /

CN13N22

尼龙 /Φ13 mm/0.22 µm/ 有机系

100 /

CN50M45

MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系

100 /

CN50N22

NL 滤膜,直径 50 mm,孔径 0.22 µm,水系

100 /

CL-BC9002

2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425

100 /

CL-SB9004

2 mL 螺纹棕色样品瓶,带书写处 11.6*32 mm9-425

100 /

 


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