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食品中乙二胺四乙酸二钠盐的固相萃取方法GB5009.278-2016

发布时间:2022-07-08      点击次数:274

食品中乙二胺四乙酸二钠盐的固相萃取方法(Clover®MAX)

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测食品中乙二胺四乙酸盐的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

乙二胺四乙酸二钠盐。

三、应用范围

本方法适用于蜜饯(蜜枣)中乙二胺四乙酸二钠盐的HPLC检测及确证。

四、实验材料

Clover®MAX 固相萃取柱 60 mg/3 mL

五、实验方法

1、样品提取
准确称取蜜枣5 g,加入25 mL水,震荡、涡旋2 min,超声20 min,再于4000 r/min离心5 min。将离心后上清液置于另一50 mL离心管中;向蜜枣中再加入25 mL水重复提取一次;合并两次提取液,定容至50 mL,待净化。

2SPE净化

(1

)活化:MAX固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3 mL 水活化;

(2

)上样和洗脱:往固相萃取柱中加入5 mL待净化液,弃去流出液;加入5 mL 5 %甲醇水溶液淋洗,弃去淋洗液;再加入5 mL甲酸-甲醇-水溶液进行洗脱(甲酸:甲醇:水=52075v/v/v),收集洗脱液;
:整个上样淋洗洗脱过程中流速保持<1 mL/ min



3、络合、上机测试
洗脱液加入0.5 mL三氯化铁溶液,定容至5 mL,涡旋2 min,超声20 min;过滤供HPLC测试。

4HPLC条件
设 备:Waters Alliance 2690
色谱柱 :Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm)
检测器 :Waters 2487 紫外检测器
等度洗脱 :A:甲醇 B:四丁基溴化铵-乙酸钠(PH4.0= 1585v/v
流速:1.0 mL/min
检测波长254 nm
进样体积: 20 μL

六、实验结果

11.0 mg/kg蜜枣基质中乙二胺四乙酸二钠的添加回收结果

image.png

1 1.0 mg/kg蜜枣基质中乙二胺四乙酸二钠的添加回收结果


21.0 mg/kg 乙二胺四乙酸二钠标准液相色谱图


image.png


1 1.0 mg/kg乙二胺四乙酸二钠标准液相色谱图

本方法回收率和RSD满足标准要求。

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