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茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐 LC-MS/MS 测定

更新时间:2023-05-06      点击次数:693

  食品中氯酸盐和高氯酸盐作为一类新型污染物,能抑制人体甲状腺对碘的吸收,进而影响代谢和发育,危害人的健康,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害,不得不引起重视。中检维康公司采用HLB Lim固相萃取柱,建立了LC-MS/MS检测茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法,该法样品处理简单,HLB Lim固相萃取柱无需活化,检测灵敏度高,回收率高(90%~110 %)及较低的RSD(<5 %),适合于食品中氯酸盐和高氯酸盐的定性定量分析。参考标准:BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定

// 实验过程 //

1.1样品提取

1.1.1茶叶

准确称取粉碎后的茶叶1g(精确至0.001g)试样置于50 mL具塞离心管中,加入混合同位素内标液,准确加入7.0 mL超纯水,涡旋振荡5 min,再准确加入13.0 mL甲醇,混匀,超声提取10 min,振荡提取30 min,10000 r/min离心10 min,取上清液待净化。


1.1.2 婴幼儿配方奶粉

准确称取2g(精确至0.001g)试样置于50mL具塞离心管中,加入混合同位素内标液,准确加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液,迅速混匀,置于45 ℃水浴超声20 min,涡旋振荡5 min,再准确加入10.0 mL甲醇,混匀,10000 r/min离心10 min,取上清液待净化。


1.2样品净化

吸取约3.0 mL上述上清液,过HLB Lim固相萃取柱(无需活化),弃去约1 mL流出液,收集续滤液,供液相色谱-串联质谱仪测定。


// 仪器条件 //

2.1色谱条件


仪器:液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源(ESI源)

色谱柱:Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column

流动相:A:20mmol/L甲酸铵溶液 B:乙腈

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.5 mL/min

柱温:室温

进样量:4 μL

图片

表1 梯度洗脱程序

2.2质谱条件

离子源:电喷雾离子源(ESI源)

检测方式:多反应监测(MRM)

气帘气(CUR):35.0 psi

碰撞气(CAD):9 psi

离子化电压(IS):-4500 V

离子源温度:500 ℃

喷雾气(GS1):55.0 psi

辅助加热器(GS2):55.0 psi

图片

表2 组分名称、特征离子

及质谱参数一览表(*为定量离子)



// 实验结果 //

表3  茶叶和婴幼儿配方奶粉中

高氯酸盐和氯酸盐实验结果


图片

图1 茶叶和婴幼儿配方奶粉中

氯酸盐与高氯酸盐总离子流图

图片



// 订购信息 //

货号

描述

包装

HLB2003-LIM

CLover   ® HLB Lim固相萃取柱,200 mg/3 mL

50/

YQ-CL200

CLover   ® 多管涡旋提取仪

1/

CN13N22

NL 滤膜,直径 13mm,孔径 0.22 µm,有机系

100/

CL-SB9004

2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶,带书写处

100 /

CL-BC9002

2 mL 蓝色聚丙烯盖,预切口,9-425

100 /




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