您好!欢迎访问北京中检维康生物技术有限公司网站!
全国服务咨询热线:

400-6677-658

当前位置:首页 > 技术文章 > GB5009.26-2023食品中N-二甲基亚硝胺的测定检测方案来啦

GB5009.26-2023食品中N-二甲基亚硝胺的测定检测方案来啦

更新时间:2023-12-27      点击次数:853

本方案参考《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 第二法》,采用中检维康的PLA-S净化填料,净化效果较好。以干鱿鱼和腊肠为基质进行了加标验证,样品的回收率均在80-110%,RSD<10%,满足标准要求,可供客户参考。

一、提取

干制品称取5g(精确到0.01g)于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10 g(精确到0.01g)置于50mL离心管中)。

加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min,加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠(货号:Q050040),涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000 r/min,10 ℃离心 5 min,上清液待净化。

二、净化

加入5mL水至含150mg Clover®PLA-S QuEChERS净化管中(货号:PLSA15015)涡旋振荡,立即加入5mL上述上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000 r/min,10 ℃离心5 min。

三、除水

加入净化后的样液于15 mLQuEChERS反萃管中(1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠,15ml离心管)(货号:Q015062)涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000 r/min,10℃离心5 min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后,上机。

四、仪器条件

设备:气相色谱-串联质谱仪Agilent 8890-7000D

气相条件

4.1色谱柱:Agilent HP-INNOWAX (30.0m×0.25mm×0.25μm);

4.2程序柱温:初始温度40℃,10℃/min的速率升温到80℃,再以2℃/min的速率升温到100℃,再以40℃/min的速度升温到240℃,保持2min;

4.3载气:氦气(≥99.999%),速率1.0mL/min;

4.4进样口温度:220℃;

4.5进样方式:不分流进样,1.0min后开阀;

4.6进样量:2.0μL;

质谱条件

4.7电离方式:EI 电压70eV;

4.8离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;

4.9传输线温度:250℃;

4.10测定方式:反应监测模式(MRM);

4.11碰撞气:氮气(≥99.999%);

4.12溶剂延迟:8.0 min

对应检测参数如下表


表1 NDMA检检测参数表 / 数据处理结果


五、实验结果


表2 干鱿鱼中NDMA加标回收实验结果
表3 腊肠中NDMA加标回收实验结果
图一 10ppb NDMA的标品图
图二 干鱿鱼加标浓度为2ppb的谱图
图三 腊肠加标浓度为2ppb的谱图


六、注意事项

1)在提取过程中,加入陶瓷均质子可以使萃取盐与样品充分接触,充分盐析,不容易出现结块现象。

2)对于有些比较干的样品,加入提取盐包时难以涡旋起来,建议盐析时先手动剧烈振摇几下再涡旋震荡2min。

3)除水时,建议加入净化液后立即手动摇散,再涡旋振荡2min,避免严重结块。

七、订购信息

货号产品名称包装
Q050040Clover®QuEChERS提取管,4g MgSO4、1g NaCl、50mL离心管50支/盒
PLSA15015Clover® PLS-A净化管,150mg,15mL离心管50支/盒
Q015062Clover® QuEChERS萃取管50支/盒
YQ-CL200多管涡旋提取仪1台/箱
CN13TQ22亲水PTFE针式过滤器,φ13,0.22um100个/桶
CL-BC90012 mL 蓝色聚丙烯盖,白色 PTFE/ 红色硅胶垫100个/盒
CL-SB90042 mL 棕色螺纹样品瓶,带书写处100个/盒



北京中检维康生物技术有限公司
地址:北京市顺义区牛栏山镇腾仁路22号3幢2层201室
邮箱:info@clovertek.com
传真:86-010-88026856
关注我们
欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息:
欢迎您关注我们的微信公众号
了解更多信息