GB5009.26-2023食品中N-二甲基亚硝胺的测定检测方案来啦

本方案参考《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 第二法》，采用中检维康的PLA-S净化填料，净化效果较好。以干鱿鱼和腊肠为基质进行了加标验证，样品的回收率均在80-110%，RSD＜10%，满足标准要求，可供客户参考。

一、提取

干制品称取5g(精确到0.01g)于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10 g(精确到0.01g)置于50mL离心管中）。

加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠（货号：Q050040），涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000 r/min，10 ℃离心 5 min，上清液待净化。

二、净化

加入5mL水至含150mg Clover®PLA-S QuEChERS净化管中（货号：PLSA15015）涡旋振荡，立即加入5mL上述上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000 r/min，10 ℃离心5 min。

三、除水

加入净化后的样液于15 mLQuEChERS反萃管中(1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠，15ml离心管)（货号：Q015062）涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000 r/min，10℃离心5 min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后，上机。

四、仪器条件

设备：气相色谱-串联质谱仪Agilent 8890-7000D

气相条件

4.1色谱柱：Agilent HP-INNOWAX (30.0m×0.25mm×0.25μm)；

4.2程序柱温：初始温度40℃，10℃/min的速率升温到80℃，再以2℃/min的速率升温到100℃，再以40℃/min的速度升温到240℃，保持2min；

4.3载气：氦气（≥99.999%），速率1.0mL/min;

4.4进样口温度：220℃；

4.5进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；

4.6进样量：2.0μL；

质谱条件

4.7电离方式：EI 电压70eV；

4.8离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；

4.9传输线温度：250℃；

4.10测定方式：反应监测模式（MRM）；

4.11碰撞气：氮气（≥99.999%）；

4.12溶剂延迟：8.0 min

对应检测参数如下表

五、实验结果

六、注意事项

1）在提取过程中，加入陶瓷均质子可以使萃取盐与样品充分接触，充分盐析，不容易出现结块现象。

2）对于有些比较干的样品，加入提取盐包时难以涡旋起来，建议盐析时先手动剧烈振摇几下再涡旋震荡2min。

3）除水时，建议加入净化液后立即手动摇散，再涡旋振荡2min，避免严重结块。

七、订购信息