GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

2025年7月8日，甘肃天水市联合调查组发布关于天水市麦积区培心幼儿园幼儿血铅异常问题调查处置情况的通报。截至7月7日晚10时，天水市麦积区培心幼儿园251名幼儿已全部检测。根据血铅标准认定，血铅异常233人、正常18人。经对食品留样等223份样本进行检测，221份样本检验合格，培心幼儿园2份样本检验不合格。一份为早餐留样的三色红枣发糕，一份为晚餐留样的玉米卷肠包，两份留样铅含量分别为1052毫克/千克、1340毫克/千克，均超出食品安全国家标准中食品污染物限 liang0.5毫克/千克的标准。

中检维康参照新国标GB 5009.12-2023第一法，采用CLOVER 亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱（PB5001）对样品进行铅的检测，SPE小柱回收率95%左右，重现性好和精密度高。

GB 5009.12-2023食品中铅的测定（第一法）

1、样品制备：将样品粉包充分混匀，从中称取 0.5 g样品于微波消解罐中，加入10 mL 硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。冷却后取出消解罐，在电热板上于 150 ℃赶酸至近干，消解罐放冷后，将消化液转移至25 mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。

微波消解升温程序（供参考）

2、样品净化：

CLOVER 亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱（PB5001）

1）固相萃取柱的活化

吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速过柱，然后分别用 5 mL 水和5 mL乙酸铵溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速过柱。

2）铅的吸附

分别吸取试剂空白液和上述样液 25 mL，以 5 mL/min 的流速过柱，然后用5 mL乙酸铵溶液(1 mol/L)过柱洗涤，再用10 mL 水分两次洗去乙酸铵溶液(1 mol/L)。

3）铅的解吸

最后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脱，收集洗脱液，备测。

注：关于上样，可在离子型SPE柱上接12ml空柱管，或使用蠕动泵定量吸取一定量的溶液进行操作。

3、实验条件：

原子吸收分光光度计：GGX-830 型（火焰石墨炉一体机，带有氘灯扣背景装置）。

分析线波长：283.3 nm；灯电流：7 mA；负高压：268 V；光谱带宽：0.4 nm。

石墨炉升温程序：

（1）干燥1温度90 ℃，升温时间 5 s，保持时间 10 s；

（2）干燥 2 温度110 ℃，升温时间5 s，保持时间10 s；

（3）灰化温度600 ℃，升温时间15 s， 保持时间10 s；

（4）原子化温度 2 000℃，升温时间 1 s， 保持时间 3 s；

（5）净化温度 2 200 ℃，升温时间 1 s，保持时间 3 s。内气流量 300 mL/min，原子化阶段停气。

4、实验结果：

取样品，分别加入铅标准溶液使得铅的加入量为 10 μg/L 和 20 μg/L，按选定的验证方法进行回收率试验。经计算回收率为 91.8%～97.9%，说明实验数据稳定可靠。

订货信息（1 5 0 1 0 3 0 1 9 8 3 微信）

货号PB5001, 亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱 500mg/1ml，50支/盒

CLOVER亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱适用于GB 5009.12-2023食品中铅的测定（第一法）