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多兽残处理方案(CLOVER ® HLB净化柱)的相关介绍

发布时间:2022-07-11      点击次数:299
2022年新版食品安全抽检实施细则更新了针对于牛、羊、猪、鸡的肌肉、及肝、肾组织中部分四环素类、磺胺类和喹诺酮类的检测方法——《GB31658.17-2021动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,中检维康参照该标准进行试验,并优化了部分参数,建立了一份具有良好回收率及稳定性
样品提取
准确称取粉碎均匀的肉类样品1g(精确至 0.01 g)于干净离心管中,加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液,涡旋混匀后超声提取 20 min,-5℃下 120000 r/min 离心 5 min,取出上清液于另一干净离心管,试样残
渣加入 8 mL 磷酸盐缓冲液,同上述操作,合并两次提取液,-5℃下 120000 r/min 离心 5 min,上清液待净化。
Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲液:取柠檬酸·一水 12.9g、磷酸氢二钠·十二水 10.9g、乙二胺四乙酸二钠·二水 39.2g,加水 900mL,用 1mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 至 5.0±0.2,用水稀释至 1000mL。
磷酸盐缓冲液:取 0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液 190 mL,用 0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液稀释至 1000mL。
2样品净化
活化:固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。(Clover HLB,200mg/6mL)
上样:取上述待净化液加入活化好的固相萃取柱中。
淋洗:依次用 5 mL 水,5 mL 5%甲醇-水溶液,抽干。
洗脱:用 8 mL 甲醇:乙酸乙酯:氨水=50:50:2 溶液进行洗脱。
收集全部洗脱液,45℃下氮吹至 100 μL 左右,加入 0.1%甲酸溶液定容至1mL,过 PTFE 亲水滤膜,上机测试。 
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