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动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定

发布时间:2022-07-12      点击次数:65

 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定GB 31658.5-2021

氟苯尼考是一种抗生素类药物,具有安全高效、广谱抗菌等特点,被广泛应用于治疗禽、猪、牛等动物的菌性疾病。氟苯尼考在动物体内的主要残留物是氟苯尼考胺,也有氟苯尼考草氨酸和氟苯尼考醇等一些其他代谢物。

本实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留量。

一、样品提取

称取试样2.0 g(精确至0.02 g)于50 mL离心管中,加入氘代氯霉素内标100 μL,涡旋混匀,静置15 min,加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL,涡旋1 min,3000 r/min离心5 min,取上清液于另一支50 mL离心管中,残渣重复提取2次,合并3次提取液。

离心管中加入5%乙酸2 mL,振摇混匀,于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL,加入5%乙酸2 mL ,加正己烷5 mL脱脂,涡旋1 min,3000 r/min离心5 min,弃上层,下层提取液重复脱脂一次,待净化。 

 

二、样品净化

活化:依次用2 mL甲醇和2 mL水活化MCX小柱;

上样:取待净化液过柱;

淋洗:用2 mL 5%乙酸淋洗;

洗脱:用5 mL 10%氨甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮气吹干;

重新复溶:加入500 μL 30%乙腈水溶液复溶,漩涡,滤膜过滤,上机测试。

三、 标曲配制

称取6个试样同样品处理流程处理(不加内标),收集洗脱液后于40℃氮气吹干,作为空白基质。

准确移取一定量的混合标准液加入到空白基质底液中,同时加入100 ng/mL氘代氯霉素内标溶液100 μL,加入30%乙腈溶液溶解至0.5 mL,配制成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL,涡旋混匀过滤膜,上机测试。

四、 仪器条件

液相部分

色谱柱:Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)

流动相:A:水  B:乙腈

流速:0.25 mL/min   

柱温:35℃   

进样量:10 μL

洗脱程序:梯度洗脱表1

表1 梯度洗脱程序

质谱条件

离子源:HESI           电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb      辅气压力:10 arb

离子传输管:380 ℃   辅气温度:350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

五、实验结果

5.1测试数据

表3 加标回收率结果

5.2测试色谱图

图1 鸡肉加标(100ppb)总离子图
图2 猪肉加标(100ppb)总离子图

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

六、订购信息

 

货号

产品名称

规格

MCX0603

Clover MCX固相萃取柱

60mg/3ml50/

YQ-CL200

多管涡旋混匀仪

1/

CN13N22

尼龙针式过滤器,φ13mm,孔径0.22um,有机系

100/

CL-BC9002

2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425

100 /

CL-SB9004

2 mL 螺纹棕色样品瓶,带书写处 11.6*32 mm9-425

100 /

 

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